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气相色谱仪基础知识(二、组成系统)

文章来源: 广东中准检测有限公司人气:1402发表时间:2018-08-03

气相色谱仪基础知识
          (二)组成系统

载气系统

气相色谱仪需要可控而纯净的载气源。

载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。


载气必须是纯净(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气,

净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。

进样系统

包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。

进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。

气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化;

进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升。柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载;

进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。

根据不同进样系统功能可划分为如下几种:

1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀:液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。

分离系统

分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。

色谱柱分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。


固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。

液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。

载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。
固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。

柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温。

检测器

  检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的核心部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。

对检测器的基本要求如下:

① 噪音较小,灵敏度高。

② 死体积小,响应迅速。

③ 性能稳定,重现性好。

④ 信号响应,规律性强。

气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

最常用检测器的排名:

1.TCD和FID一直是互为第1、2位的,是两个最常用的检测器

2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位

3.NPD和PID为第5、6位

4.MSD、FTIR、HID及AED等其他检测器。

气相色谱检测器基本性能如下表:



几种主要检测器的检测原理:

FID检测器检测机理:

  氢焰离子化检测器是利用有机物在氢焰的作用下,化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。

① 氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件。

② 有机物分子在氢氧火焰中燃烧时其离子化程度比在一般条件下要大得多。

③ 有机物分子在燃烧过程中生成的离子在电场中作定向移动而形成离子流。

TCD检测器检测机理:

热导检测器是利用被测组分与载气的热导系数不同而导致热敏元件温度变化,从而使热敏元件阻值变化,使惠斯顿电桥输出信号变化,信号的变化与被测物浓度成正比。它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。

① 欲测物质具有与载气物质不同的热导率。

② 热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。

③ 利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。

ECD检测器检测机理:

电子捕获检测器是一个有放射源63Ni或氚(3H)的离子化检测器,当载气通过检测器,受放射源射出的?射线的激发与电离,产生一定数量的电子和正离子。根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。

① 能够产生β射线:检测器内有能放出β射线的放射源,常用63Ni、3H以及3H-Sc等作放射源。

② 载气分子能电离:载气分子能被β射线电离,在电极之间形成基流,常用N2或Ar作载气。

③ 样品能捕获电子:样品分子有能捕获自由电子的官能团,例如:含素、硫、磷、氨等物质。

FPD检测器检测机理:

火焰光度检测器是根据硫、磷化物在富氢火焰中燃烧时,发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。

① 富氢火焰:检测器中有富氢火焰存在,为含硫、磷的有机化合物提供了燃烧和激发的基本条件。

② 特征波长:样品在富氢火焰中燃烧时,含硫有机物和含磷有机物能发射出其特有波长的特征光。

③ 光电转换:检测器设有滤光片和光电倍增管,通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。

信号记录处理系

包括信号记录和数据显示等。检测器得到的电信号经过转化放大后由数据处理机/积分仪/记录仪/色谱工作站接收处理后成为色谱图,可对样品进行定性定量分析。

    将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(tR),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大?。ǚ迕婊┒悦扛鲎榉纸卸?。

此文关键词:气相色谱,气相色谱
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